مجمة جامعة تشرين لمبحوث والد ارسات العممية - سمسمة العموم األساسية المجمد )38( العدد )( Tishreen University Journal for Research and Scientific Studies - Basic Sciences Series Vol. (38) No. () د ارسة تحميمية طيفية لتحسين شروط تحديد عنصر الزنك باستخدام الكاشفBPT وتطبيقها عمى بعض الصخور السورية * الدكتور محمد معروف حمزة حالق )تاريخ اإليداع. / 9 / 3 ق ب ل لمنشر في )/ / ممخ ص شمال الالذقية تم في ىذا البحث تحسين شروط تحديد الزنك الثنائي في الصخور السورية الساحمية في منطقة الباير والبسيط باستخدام طريقة التحميل الطيفي الضوئي باالعتماد عمى تشكيل معقد مع BPT عند الطول الموجي )3nm( من خالل د ارسة تأثير درجات ph الوسط, وتأثير التداخل الناتج عن وجود بعض األيونات:النيكل, والحديد الثنائي, والكالسيوم, والنحاس, والكروم, والمنغنيز التي تعيق عممية تحديد الزنك بوساطة الكاشف نسب إعاقتيا وفق التسمسل اآلتي:.Ni < Ca + < Fe + <Cu + < Mn + >Cr 3+ BPT والتي اختمفت بينت نتائج الد ارسة أن قيمة ph الوسط المثمى ليذا التحديد ىي,)pH=( وأن مجال التركيز الذي تتحقق عنده العالقة الخطية حسب قانون بيير- المبرت ىو.-µg/ml إذ تم التأكد من دقة التحميل باستخدام فمورة أشعة- الطريقتين باستخدام معامل فيشر إذ بمغ حد الكشف عن الزنك..µg/ml X وحسب التقارب بين دقتي ( BPT, ( ) الكممات المفتاحية : االمتصاصية XRF,تحديد الزنك -بنزويل بيريدين ثيوسيمي كربازون( عينات صخرية. * أستاذ- قسم الكيمياء- كمية العموم جامعة تشرين- الالذقية- سورية. ** طالب ماجستير- قسم الكيمياء- كمية العموم- جامعة تشرين- الالذقية- سورية. 99
د ارسة تحميمية طيفية لتحسين شروط تحديد عنصر الزنك باستخدام الكاشف BPT وتطبيقيا عمى بعض الصخور السورية معروف, حالق مجمة جامعة تشرين لمبحوث والد ارسات العممية - سمسمة العموم األساسية المجمد )38( العدد )( Tishreen University Journal for Research and Scientific Studies - Basic Sciences Series Vol. (38) No. () An analysis spectral study to determine the zinc bilateral in some Syrian rocks by using the(bpt) -Benzoyl pyridine thiosemi carbazone** Dr. Mohammad Maarouf * Hamze Hallak** (Received 3 / 9 /. Accepted / /) ABSTRACT In this research improve the conditions determining zinc(ii) using the method of optical spectroscopy based on the formation of a complex with BPT when the wavelength (3nm) and through the study of the impact of degrees ph the middle, and the effect of the interference caused by the presence of some of the nickel ions, iron(ii), calcium, copper, chromium, and manganese that hinder the process of identifying zinc-mediated this reagent.bpt results of the study showed that the optimum ph value in the middle of this selection is (ph = ) and that the focus area that has achieved linear relationship according to the law of Pierre Lambert is.- μg/ml, Been confirmed the accuracy of the analysis using x-ray fluorescence and then by the rapprochement between the two methods using Dgueta Fisher coefficient, amounting to detection limited of zinc was.μg / ml Keywords: spectrophotometric Analysis, zinc, BPT,XRF, Trace elements, Rocky samples. * Professor, Department of Chemistry, Faculty of Science, Tishreen University, Syria. **Postgraduate Student, Department of Chemistry, Faculty of Science, Tishreen University, Syria.
Tishreen University Journal. Bas. Sciences Series مجمة جامعة تشرين العموم األساسية المجمد )38( العدد )( مقدمة ي عد الزنك عنصر أساسي لمعظم الكائنات الحية بما فييا الحيوانات واإلنسان, فيو يمعب دور وظيفي فيزيولوجي ىام في توزيع دم اإلنسان حيث يوجد 8% 7 في بعض خاليا الدم البيضاء, ويوجد بنسبة % في. كما يوجد في البالزما ويرتبط مع ألفا - 3% في ليكوسايب )نوع آخر من خاليا الدم البيضاء( البالسما و ألبومين )أحد بروتينات الدم( وكمية قميمة منو ترتبط مع بروتينات دم أخرى مثل اليستيدين. 3 يت ارفق الزنك مع عدة أنظمة أنزيمية في كال من الجزء المعدني لألنزيم والجزء المفعل لألنزيم وكذلك يقوم, DNA و RNA بدور بنائي في األنزيم, باإلضافة إلى ذلك يمعب دو ار بيولوجيا ىاما في الجسم مثل تصنيع ال DNA وتأخير في شفاء الجروح ونقص في تصنيع الكولجين كما أن عوز الزنك يؤدي إلى خمل في تصنيع ال )بروتين الشعر واألظافر(, وكذلك يؤدي إلى تخمف عقمي أو نقص في النمو ونقص في فعالية التغذية إلى جانب تأثير ومن الواضح أن الزنك ىو عنصر أساسي ولو دور ىام في المجال الحيوي إذ ت عد أمالح الزنك العظام واألربطة, إنزيم تدخل في المعدنية ذات أىمية كبيرة جدا لجسم اإلنسان حيث يوجد في كل خمية فيو يؤثر عمى عمل العمميات الحيوية لمجسم. Ores المختمفة ويوجد في القشرة األرضية بنسبة يوجد الزنك في الطبيعة بشكل مركبات في خامات %. وزنا وفي مناطق عدة من العالم, ومن أىم خاماتو التي توجد في الطبقات الصخرية األخرى, السفاليريت Zn(Al O والغانيت( ZnO والزنكيت, ZnCO 3 والسميثسونيت )الحج ارلزنكي(, ZnS والبيورتسيت, ZnS...الخ ].[ تبرز أىمية الزنك في المجتمعات من خالل حاجتيا الماسة لو في مجاالت الصناعة المختمفة : تغطية الصفائح واألسالك الحديدية لحمايتيا من الصدأ, واستخالص الفضة من مركبات الرصاص الكبريتية. ويدخل في صنع السبائك )األشابات(, ويستعمل في تحضير اليدروجين, وفي إ ازحة المعادن )المعادن األقل فعالية( من محاليل أمالحيا, وم رجعا في تفاعالت كيميائية كثيرة, وفي تحضير مصيو ارت متعددة, وفي تصنيع اليياكل والتصاميم المختمفة عن طريق تحضير رقائق بسيطة لمغاية من الزنك, وتصنيع العمب المستخدمة في حفظ المواد الغذائية. وفي صناعة التعدين لترسيب بعض العناصر النادرة, والمستحض ارت الطبية, واألصبغة, والشاشات الحساسة التي تصطدم بيا أشعة رونتجن, واإلشعاعات الصادرة عن المواد المشعة. 7 لذا تركز اىتمام الباحثين التحميميين عمى تحديد محتوى الزنك في أماكن وجوده باستخدام كافة ط ارئق التحميل الكيميائية, والكيروكيميائية والكيميائية الفيزيائية. حظيت الط ارئق الطيفية نصيبا من ىذا االىتمام ونذكر منيا X, واستخدمت طريقة التحميل الطيفي الضوئي) الطيوف طريقة مطيافية االمتصاص الذري, وطريقة الفمورة بأشعة الجزيئية ) في المجالين المرئي وفوق البنفسجي لدرجة كبيرة, وذلك من خالل تشكيل معقدات مع الزنك بإضافة كواشف 8 7,- ثنائي برومو ) 8, كما استخدم الكاشف كيمائية عضوية متعددة يوضحيا الجدول) ) DBHQ ( لتحديد الزنك في بعض العينات البيولوجية والصيدالنية, وفي الحميب, والتربة ىيدروكسي الكينولين فينيل - 3 - % ] 3], واستخدم الكاشف, ثنائي أسيتيل بيريدين - بانح ارف معياري نسبي لم يتجاوز ثيوسيمي كربازون ) DAPBPTSC, ( لتحديد الزنك في المواد الغذائية والعينات البيئية, وتمت مقارنة نتائج تحميل ىذه الطريقة متقارة الدقة مع طريقة االمتصاص الذري ] AAS ]. يعد تموث التربة بالمعادن مشكمة عامة في الكثير من البمدان الصناعية, لذا تعددت ط ارئق التحميل التي استخدمت من أجل تحميميا, والتي نذكر منيا طريقة
د ارسة تحميمية طيفية لتحسين شروط تحديد عنصر الزنك باستخدام الكاشف BPT وتطبيقيا عمى بعض الصخور السورية معروف, حالق طيوف ارمان ) SERS ( التي يمكن تنفيذىا باستخدام ( بيريل آزو ) الريسورسنل ) PAR ( كجزيئ مخمبي أليون الزنك, إذ تبين أن ىناك تطابق تام بين طيف طيف ارمان لمستخمص التربة المموثة - PAR وطيف ) Zn(PAR وىي النتيجة التي تشير إلى وجود الزنك في التربة الم ارد اختبارىا ] ]. تم استخدام الكاشف BPT لتحديد عنصر الزنك في عينات صخرية تم اعتيانيا من منطقة الباير والبسيط في شمال الالذقية. الجدول ( ) : بعض الكواشف العضوية المستخدمة لتحديد الزنك, في عينات مختمفة المنشأ. مجال التركيز الخطيml µg / ph الوسط (nm) λ max اسم الكاشف العضوي, - 8 9, 39 بنزيل دياثيو سيمي كربازون, 33 جيوكسمدياثيو سيمي كربازون.-, 7 3- -سيكمو ىكسان ديون دياثيو سمي كربازون.-, 8 اكسي لينول او ارنج وسايتا بيريدين كمو اريد.- 8, ميتل جولكسل بيس) - بنتيل- 3 - ثيو سيمي كربازون( أهمية البحث وأهدافه: أهمية البحث تكمن أىمية البحث في إمكانية استخدام طريقة التحميل الطيفي الضوئي التي تتمتع بالكمفة المنخفضة وسيولة االستخدام, والحساسية العالية والدقة الكافية لتحديد نزر بعض العناصر المعدنية الثقيمة كالزنك الموجود في عينات صخرية طبيعية, والمستخدم في مجاالت صناعية مختمفة. أما بالنسبة لمباحث فسيكون بحثا ىاما يمك ن الباحث من االطالع عن قرب عمى آلية تشكل المعقدات لبعض العناصر المعدنية, وتحديد كافة الخصائص المتعمقة بيذه المعقدات, والتعرف عمى محتوى عنصر الزنك في ىذه الصخور الموجودة في بعض مناطق الساحل السوري. الهدف من البحث ييدف البحث إلى د ارسة تحسين شروط تحديد الزنك بالطريقة الطيفية الضوئية باستخدام الكاشف العضوي ) BPT بنزويل بيريدين ثيوسيمي كربازون ) والى تطبيق ىذه الد ارسة عمى عينات صخرية سورية, ومقارنة نتائج التحميل بيذه الطريقة مع نتائج التحميل بطريقة فمورة أشعة X. القسم العممي - األجهزة والكواشف المستخدمة: -- األجيزة:. مقياس طيفي ضوئي ثنائي الحزمة يعمل في المجال المرئي وفوق البنفسجي UV- Vis من شركة. cm مزود بخاليا من الكوارتز ذات مسار ضوئي طولو نموذج V 3 JASCO
Tishreen University Journal. Bas. Sciences Series مجمة جامعة تشرين العموم األساسية المجمد )38( العدد )(. مي ازن تحميمي نموذج حساسيتو. صنع mg شركة Denver األمريكية. 3. جياز قياس حموضة الوسط ) ph (من صنع شركة.)Metrohm(. ماصات حجمية آلية Micropiptte. أدوات زجاجية مخبرية مختمفة. -- الكواشف والمواد الكيميائية المستخدمة:. حمض كمور الماء 37%.. حمض االزوت عالي النقاوة. 3. BPT ( - بنزويل البيريدين, تيو سمي كربازيد), من شركة Ependorf ذات سعات متغيرة. حمض الخل الثمجي.. محاليل موقية مختمفة درجات الحموضة ( = PH (PH = 8, PH =, PH =,. كبريتات الزنك عالية النقاوة. -- تحضير معقد الزنك مع :BPT تحضير المحمول العياري لمزنك: حضر المحمول العياري لمزنك بحل ( ).g من كبريتات الزنك الالمائية في حضرت سمسمة من المحاليل العيارية أليونات الزنك يت اروح تركيزىا بينµg/ml )8- ).. حضر الكاشف ثيو سيمي كربازيد تم حميا في ml بأخذ BPT من الخل, اضيف اليو من g mi من الماء الساخن, وضعت المكونات في دورق سعتو ليتر من الماء المقطر.ثم - بنزويل بيردين و.73 g mi ثم أضيف mi من حمض الخل الثمجي, تركت لمدة ثالثة ساعات إذ تم التبريد بشكل تدريجي فيالحظ ترسب الكاشف بمون اصفر خفيف.يجمع الناتج بواسطة الفمترة ويغسل بالماء الساخن لم ارت عدة. يعبر عن معادلة تحضير الكاشف Thiosemicarbazide وفق اآلتي: BPT من التفاعل بين الكاشف Benzoylpyridine والكاشف لم يمحظ ظيور قمم واضحة عند قياس االمتصاصية لمحمول ىذا الكاشف الشكل رقم )( 3
د ارسة تحميمية طيفية لتحسين شروط تحديد عنصر الزنك باستخدام الكاشف BPT وتطبيقيا عمى بعض الصخور السورية معروف, حالق تم تشكيل المعقد باستخدام ت اركيز مختمفة من أيونات الزنك وقيست االمتصاصية عند طول الموجة,3nm فكانت عالقة بير محققة ضمن المجال الخطي لمت اركيزµg/ml ).-(. -- د ارسة تأثير الدليل الهيدروجيني : ph تم تشكيل المعقد بين الكاشفBPT وأيونات الزنك الثنائي باستخدام عدة محاليل موقية, ثم قيست االمتصاصية لممحمول الناتج عند طول موجة λ max 3= nm من اجل قيمة ph ثابتة, ورسمت العالقة الممثمة لتغير امتصاصية المحمول بتغير تركيز الزنك f(c). =A تحقق قانون بيير من خالل الحصول عمى منحنيات معيارية خطية, واختمفت ىذه المنحنيات بمجال العمل الفعمي لتحديد تركيز الزنك الثنائي وفق الجدول )(. الشكل رقم )( طيف امتصاص الكاشف بدون أيونات الزنك الثنائي وعند قياس االمتصاصية لمكاشف المتشكل مع أيونات الزنك الثنائي لحظ وجود قمة امتصاص أعظمي عند طول الموجة 3 nm كما في الشكل رقم )(. الشكل رقم )( طيف امتصاص الكاشفBPT مع أيونات الزنك الثنائي
Absorbance Absorbance Absorbance Absorbance Tishreen University Journal. Bas. Sciences Series مجمة جامعة تشرين العموم األساسية المجمد )38( العدد )( الجدول )( : تغير مجال التركيز بتغير ph المزيج المكون من الكاشف BPT وأيونات الزنك الثنائي + Zn عند طول الموجة λ. max 3= nm ph الوسط 8 3.. -. -..3 -.. مجال التركيز الخطي µg/ml تبين األشكال ( 3(,,, أن المنحنيات المعيارية الموضحة عمييا تتفق من ناحية مرورىا من مبدأ اإلحداثيات وتختمف من ناحية الميل )حساسية التحميل ). تتفق الحساسية األكبر والميل األكبر لممنحني المعياري الذي يظيره الشكل )( وىو المنحني الموافق لقيم معامل االرتباط =.999 R². تمت د ارسة تشكيل المعقد بين الكاشف BPT وأيونات الزنك باستخدام عدة محاليل موقية ثم قيست االمتصاصية ورسمت العالقة بينيا وبين التركيز فكانت النتائج وفق ما يمي: كانت عالقة بيير محققة عند ph= ضمن المجال الخطي لمت اركيز )3. µg/ml.( الشكل )3(, كما تحققت عالقة بيير عند ph= ضمن المجال الخطيµg/ml ).( - الشكل )(, وىي محققة من أجل ph= ضمن المجال.(µg/ml.( الشكل ( (, أما من أجل ph=8 فقد تحققت عالقة بيير ضمن المجال التركيزيµg/ml )..3( كما في الشكل ( (....8... y=,8x +, =,999 R 8 Concentration of Zn II (µg/ml ).8....8... Y =,3X +,7 R =,997 Concentration of Zn II (µg/ml ) سلسلة سلسلة خطي )سلسلة (. الشكل رقم )( ph=. Y =,39X -,7 R =,99. الشكل رقم )3( ph=. Y =,X -,7 R =, 9.... سلسلة سلسلة خطي )سلسلة ( Concentration of Zn II (µg/ml ).- 3 Concentration of Zn II (µg/ml ) الشكل رقم ph=)( الشكل رقم ( ph=8)
Decrease % Decrease % د ارسة تحميمية طيفية لتحسين شروط تحديد عنصر الزنك باستخدام الكاشف BPT وتطبيقيا عمى بعض الصخور السورية معروف, حالق 3-- د ارسة التداخالت الناتجة عن وجود أيونات غريبة غير الزنك الثنائي: حضرت عدة محاليل عياريو من أيونات )النيكل, المنغنيز, النحاس, الكروم الثالثي, الحديد الثنائي, الكالسيوم( ثم أضيف تركيز ثابت من أيونات الزنك الثنائي إلى جميع المحاليل السابقة وحدد التركيز عمميا بتطبيق الطريقة الطيفية الضوئية المقترحة, وبعدىا تم حساب الخطأ النسبي المئوي لمقيمة الحقيقية لتركيز الزنك الثنائي من العالقة: تبين النتائج ما يمي:. وجود أيونات النيكل بتركيز جزئي يبمغ حتى 3 ضعف من تركي از لزنك الثنائي يسبب تداخال سمبيا في تحديد الزنك الثنائي بخطأ نسبي مئوي قدره %. كما ىو موضح بالشكل رقم ( 7 (.. وجود أيونات الحديد الثنائي بتركيز جزئي يبمغ حتى ضعف من تركيز الزنك الثنائي يسبب تداخال سمبيا في تحديد الزنك الثنائي بخطأ نسبي مئوي يساوي %. كما ىو موضح بالشكل رقم) 8(. 3. وجود أيونات الكالسيوم بتركيز جزئي يبمغ حتى ضعف من تركيز الزنك الثنائي يسبب تداخال سمبيا في تحديد الزنك الثنائي بخطأ نسبي مئوي قدره %. كما ىو موضح بالشكل رقم ( 9 (.. وجود أيونات النحاس الثنائي بتركيز جزئي يبمغ حتى 7 ضعف من تركيز الزنك الثنائي يسبب تداخال سمبيا في تحديد االزنك الثنائي بخطأ نسبي مئوي قدره %. كما ىو موضح بالشكل رقم )(.. وجود أيونات الكروم الثالثي بتركيز جزئي يبمغ حتى 9 ضعف من تركيز الزنك الثنائي يسبب تداخال سمبيا في تحديد الزنك الثنائي بخطأ نسبي مئوي قدره %. كما ىو موضح بالشكل رقم) (.. وجود أيونات المنغنيز الثنائي بتركيز جزئي يبمغ حتى 7 ضعف من تركيز الزنك الثنائي يسبب تداخال سمبيا في تحديد الزنك الثنائي بخطأ نسبي مئوي قدره %. كما ىو موضح بالشكل رقم) (. 8 7 3 8 [Fe + ]/[Zn + ] 9 8 7 3 8 [Ni + ]/[Zn + ] الشكل رقم ( 7( تأثير التداخل الناتج عن وجود أيونات النيكل الشكل رقم )8( تأثير التداخل الناتج عن وجود أيونات االحديد
Decrease % Decrease % Decrease % Decrease % Tishreen University Journal. Bas. Sciences Series مجمة جامعة تشرين العموم األساسية المجمد )38( العدد )( 7 3 8 [Cu + ]/[Zn + ] 8 7 3 8 [Ca + ]/[Zn + ] الشكل رقم )9( تأثير التداخل الناتج عن وجود أيونات الكالسيوم( II ). الشكل رقم )( تأثي ار لتداخل الناتجة عن وجود أيونات النحاس( II ). الشكل رقم )( تأثير التداخل الناتج عن وجود أيونات الكروم( III ). الشكل رقم) ( تأثير التداخل الناتجة عن وجود أيونات المنغنيز.(II) يمكن بالنظر إلى األشكال الزنك التي توافق خطأ نسبيا قدره,,, 9, 8, 7 تحديد قيمة النسبة بين تركيز العنصر وتركيز % وىو الخطأ النسبي الحدي المسموح بارتكابو من أجل التحميل الكيميائي بطريقة التحميل الطيفي الضوئي,والتي تبين أن عنصر النيكل ىو العنصر األكثر تداخال مع الزنك الثنائي, وأن الكروم الثالثي ىو العنصر األقل تداخال معو لذا تم ترتيب العناصر وفق تناقص قدرتيا عمى إعاقة تحديد الزنك الثنائي باستخدام الكاشف.BPT وعند وفق اآلتي:.Ni + < Ca + < Fe + <Cu + <Mn + <Cr 3+ -- تحديد الزنك الثنائي في صخور من الساحل السوري تحديد الزنك الثنائي في عينة صخرية بطريقة التهضيم الرطب: استخدمت طريقة التحميل الطيفي الضوئي من أجل تحديد الزنك في الفمز الصخري عند طول الموجة = ph بوجود الكاشفBPT إذ أخذت وزنة من مسحوق العينة الصخرية قدرىا بمزيج من حمض اآلزوت المركز وحمض كمور الماء بنسبة 3nm,g وتمت معالجتيا 3: والتسخين لمدة ساعتين ثم عزل المحمول بعد ترشيحو, وأخذت الرشاحة التي تحتوي عمى مجموعة العناصر التي تدخل في تركيب الفمز الصخري, قيست امتصاصية محمول الرشاحة الناتجة عن إذابة العينة الصمبة فكانت =.3 x A واستخدم المنحني المعياري المتمثل بالشكل رقم ( ) من الحصول عمى تركيز الزنك, إذ أعيدت عممية قياس امتصاصية محمول العين خمس م ارت وحدد محتوى الزنك في العينة المقابل لكل قيمة من قيم االمتصاصية. تم بعدئذ حساب كل من االنح ارف المعياري المعياري النسبي المئوي% RSD عند مستوى ثقة 9% الجدول ( 3 (. SD واالنح ارف 8 7 3 8 [Mn + ]/[Zn + ] 3 [Cr +3 ]/[Zn + ] 7
د ارسة تحميمية طيفية لتحسين شروط تحديد عنصر الزنك باستخدام الكاشف BPT وتطبيقيا عمى بعض الصخور السورية معروف, حالق الجدول 3 : حساب مجال الثقة لمحتوى الزنك في عينة صخرية عند 9% = p n =, t.s RSD% SD C C x g/kg A X C ± X X n.9,3.9±,...9.9,.99,.89,.9, - - تحديد محتوى الزنك في صخور السربنتين باستخدام طيف فمورة أشعة X: تحضير العينة : أخذت وزنة من العينة الصخرية وتم طحنيا في جرن من البورسالن لدرجة نعومة معينة ثم وضعت بالمكبس من اجل الحصول عمى عينة بشكل قرص يتناسب مع فتحة دخول األشعة في الجياز ثم اجري X أعيدت عممية القياس ثالث م ارت وحدد محتوى القياس لتحديد النسبة المئوية ألكسيد الزنك في جياز فمورة أشعة RSD% عند SD واالنح ارف المعياري النسبي المئوي الزنك في كل مرة. حسب بعدئذ كل من االنح ارف المعياري مستوى ثقة 9% الجدول ( ( C X الجدول ( (: حساب مجال الثقة لمحتوى الزنك في صخر السربنتين عند 9% = p n = 3 C X t.s ± RSD% SD n C x g/kg.79.7±,79.89..7..7 -- حساب التقارب بين دقتي الطريقة الطيفية الضوئية وطريق XRF باستخدام معامل فيشر F. بالمقارنة مع معامل فيشر في الجدول كانت قيمة 9.= tab F إذ تبين النتائج أن F ex < F tab مما يؤكد تقارب دقتي الطريقتين الطيفية الضوئية, وفمورة اشعة -X. لذا كان باإلمكان دمج قيم ت اركيز عنصر الزنك لمطريقتين لتصبح = 8 n, و تم تحديد كل من االنح ارف المعياري SD واالنح ارف المعياري النسبي المئوي RSD% وحد الثقة وحد الكشف LOD عند مستوى ثقة 9% الجدول) (. C x g/kg C x.8 الجدول )( حساب مجال الثقة لمحتوى الزنك في عينة صخرية عند 9%=P n = 8.9.9.99.89.9.79..7 SD RSD% t.s LOD C X ± n.38.8.8±.. 8
Tishreen University Journal. Bas. Sciences Series مجمة جامعة تشرين العموم األساسية المجمد )38( العدد )( 3nm محققا االستنتاجات والتوصيات: االستنتاجات: - يتشكل المعقد بين الكاشف BPT مع أيونات الزنك الثنائي عند قانون بيير ضمن المجال الخطي )µg/ml,). PH= وطول الموجة لم يتجاوز االنح ارف المعياري النسبي المئوي القيمة.8% مما يدل عمى تك اررية جيدة لنتائج التحميل. 3 تشكل بعض العناصر الكيميائية تداخالت مع الكاشف العضوي,BPT وتؤثر عمى نتائج تحديد الزنك إذ يشكل النيكل إعاقة أكبر عندما يكون تركيزه 3 ضعف من تركيز الزنك, وتكون ىذه اإلعاقة أقل ما يمكن عند الكروم الثالثي الذي يظير إعاقتو فقط عندما يصبح تركيزه 9 ضعفا من تركيز الزنك الثنائي. لذا تم ترتيب العناصر المعيقة وفق التسمسل اآلتي: Ni + < Ca + < Fe + <Cu + <Mn + <Cr 3+ أعطت النتائج األولية لمتحميل الطيفي الضوئي أن محتوى الزنك في بعض الصخور الساحمية السورية المأخوزة من منطقة الباير والبسيط لم يتجاوز.9g/kg وىي قيمة ليست مجدية من الناحية االستثمارية لمعدن الزنك. - تم التأكد من تقارب دقة الطريقتين باستخدام معامل فيشر ودمجت النتائج لتشكيل سمسمة قياسات واحدة, وحدد بعدئذ كل من االنح ارف المعياري, واالنح ارف المعاري النسبي, ومجال الثقة وحد الكشف لمزنك إذ لم يتجاوز االنح ارف المعياري النسبي المئوي القيمة,8% وبمغ حد الكشف عن الزنك في العينات المأخوذة القيمة,g/Kg التوصيات : تبين ىذه الد ارسة ضرورة العمل عمى توسيع مثل ىذه الد ارسات التي تيدف إلى تحسين شروط تحديد العناصر المعدنية في الصخور السورية من أجل المساىمة في توصيف وتحديد أماكن وجودىا عمى الخريطة السورية. الم ارجع [] D R William, Computer Models of metal Biochemistry and Metabalism in Chemical toxicology and clinical chemistry of metals, Academic press: N Y, [983]. [] G L Fisher; Sci. Total Environ; [97],, 373. [3] E L Giroux; M Durieux; P J Schechter, Bioinorg.Chem. [97],,. [] M Hernick; C A Fierke, Arch. Biochem. Biophys. [], 7, 3. [] R B Singh; B S Garg ; and R. P. Singh, Talanta. [978],,9. [] K Hussain Reddy; D. Venkata Reddy, Qurterly Chemistry Rivews, [98],,7. [7] B S Garg ; U. K. Jain, Michromchem J, [988], 38,. [8] B K Reddy; JR. Kumar; LS Sarma ; A.V. Reddy, Anal Lett. [], 3,. [9] S Hoshi; T Yotsuyanagi; K. aomura, Bunseki Kagaku, [977],,9. [] J J B Nevado ; J A M Leyva ; M R. Ceba, Talanta[97],, 3, 7 []M Benamor; K Belhamel; MT Draa, J. Pharm. Biomed. Anal. [], 3,7. []M A Herrador; A.M. Jimenez; A.G. Asuero, Analyst. [987],, 37. 9
د ارسة تحميمية طيفية لتحسين شروط تحديد عنصر الزنك باستخدام الكاشف BPT وتطبيقيا عمى بعض الصخور السورية معروف, حالق [3]M. Tazul Islam M. jamaluddin Ahmed, A Simple Spectriphotometric Method for the Trace Determination of Zinc in Some Real,Environmental, Biological, Pharmaceutical, Milk and Soil Samples Using,7 Dibromo-8-hydroxyquinoline, National center of Excellence in Analytical Chemistry,vol., No.,3,-. []S. Adi Narayana Reddy, K. Janardhan Reddy, Lee Kao Duk,A.Varada Reddy. Evaluation of,-diacetylpyridinebis--phenyl-3-thisemicarbazone as complexing reagent for zinc in food and environmental samples, Journal of Saudi Chemical Society,,-9 []Laszlo Szabo, Loredana F. Leopold, Bogdan l.cozar, Nicolae Leopold, Krisztian Herman, Vasile Chis, Sers approach for Zn(II) detection in contaminated soil, Central European Journal of chemistry, 9(3),.-